Экстракционное вымораживание как простой и малозатратный метод пробоподготовки при определении хлорорганических пестицидов в рисе

Введение. В мире ведётся постоянный поиск экологических методов защиты растений, однако химические средства в этой области используются очень широко. Даже после установления опасных последствий применения хлорорганических пестицидов (ХОП), исключения их из списка разрешённых в ряде стран производство и использование этих веществ не прекращается. Имеется информация об обнаружении остаточных количеств ХОП в продуктах питания и биотканях людей, следовательно, существует очевидный риск для здоровья человека.Цель исследования – разработка быстрого газохроматографического метода определения ДДТ, ДДД, ДДЭ и изомеров ГХЦГ в рисе на основе экстракционного вымораживания в качестве этапа пробоподготовки.Материалы и методы. Объект экспериментального изучения – зерновой рис, в том числе с добавками ХОП. Газохроматографическое определение токсикантов осуществляли после экстракционного вымораживания в смесь ацетонитрила с этоксиэтаном в условиях центрифугирования пробы (ЭВЦ) и сернокислотного удаления соэкстрактивных веществ.Результаты. Изучена и подтверждена эффективность извлечения ХОП методом ЭВЦ из измельчённого риса на этапе подготовки пробы к газохроматографическому исследованию. Для удаления соэкстрактивных компонентов из получаемого извлечения предложена стадия очистки серной кислотой. Получены результаты, подтверждающие точность и низкую погрешность определения токсикантов.Ограничения исследования. В работе исследовали зерновой рис. Производимые из риса продукты не изучали.Заключение. Создана методика газохроматографического определения остаточных количеств ДДТ, ДДД, ДДЭ и изомеров ГХЦГ в рисе с предварительным выделением аналитов экстракционным вымораживанием и сернокислотным удалением соэкстрактивных веществ. Областью применения разработки является санитарно-гигиенический контроль качества пищевых продуктов. Метод обеспечивает определение ХОП в пробе массой 3 г на уровне ниже установленных ПДК с относительной погрешностью, не превышающей 20%. Пробоподготовка осуществляется при отрицательных температурах. Процедура проста, экономически выгодна, предполагает небольшой расход реактивов и материалов. Продолжительность этапа подготовки пробы – менее 1 ч.Соблюдение этических стандартов. Исследование не требует заключения комитета по биомедицинской этике и иных документов.Участие авторов: Бехтерев В.Н. – концепция и дизайн исследования, планирование и осуществление экспериментальных исследований, статистическая обработка массива результатов, анализ литературных данных, обсуждение результатов и написание рукописи статьи, утверждение окончательного варианта текста; Мищенко И.В. – обсуждение результатов, редактирование, утверждение окончательного варианта текста; Комарова Н.С. – утверждение окончательного варианта рукописи статьи, ответственность за целостность всех частей статьи.Конфликт интересов. Авторы декларируют отсутствие явных и потенциальных конфликтов интересов в связи с публикацией данной статьи.Финансирование. Данное исследование выполнено на инициативной основе без финансовой поддержки.Поступила: 06.10.2024 / Поступила после доработки: 11.11.2024 / Принята к печати: 03.12.2024 / Опубликована: 30.04.2025

рис, хлорорганические пестициды, экстракционное вымораживание, криоэкстрактор, хроматография