Сравнительная оценка методов пробоподготовки при рентгенофлуоресцентном анализе

Cover Page

Cite item

Full Text

Abstract

Обоснование. В настоящее время анализ продуктов выстрела играет ключевую роль в криминалистике, позволяя устанавливать порядок выстрелов, идентифицировать тип оружия и изучать динамику загрязнения. Одним из методов исследования продуктов выстрела является рентгенофлуоресцентный спектральный анализ. Однако, при исследовании внутренней поверхности гильз или других объектов со сложной геометрией поверхности, критическим этапом является пробоподготовка для проведения рентгенофлуоресцентного спектрального анализа.

Цель — определить оптимальный метод пробоподготовки продуктов выстрела для рентгенофлуоресцентного спектрального анализа.

Методы. Объектом исследования в данной работе являлись 3 серии по 24 использованных гильз калибра 9 мм с остатками продуктов выстрела. В гильзы заливали 25 % уксусную кислоту и выдерживали на протяжении 10 мин, далее раствор наносили каплями на фильтр «белая лента» и «синяя лента», предварительно смоченный уксусной кислотой. Фильтры высушивали на воздухе и анализировали на рентгенофлуоресцентном спектрометре Спектроскан Макс-GV. Обработку результатов проводили методом главных компонентов в программе Statistica 6.0.

Результаты. В качестве компонентов выстрела, опираясь на литературные источники, рассматривали такие элементы, как железо, свинец, медь, сурьму, олово, ртуть. При проведении пробоподготовки было отмечено, что на фильтре «синяя лента» наблюдается меньшее размытие зоны нанесения пробы. В то время как на фильтре «белая лента» фиксации фронта растворителя не наблюдалось. Анализ фильтров после нанесения смывов проводили в точке нанесения смывов, а также в зоне фиксации фронта движения растворителя. Обработка результатов методом главных компонент показала значимые результаты только для фильтра «синяя лента». На графике корреляции переменных, полученном методом главных компонент, наблюдается корреляция значений для сурьмы, олова, меди и железа по фронту движения растворителей на фильтре «синяя лента». Содержание ртути и свинца не коррелирует с другими определяемыми элементами. Результаты, полученные в центре фильтра, отличаются по корреляции элементов. Группировка результатов анализа проб, нанесенных на фильтр «синяя лента», показала выпады результатов для 3, 6 и 8 образцов по порядку отстрела гильз, что говорит о возможности определения порядка выстрела с использованием предложенного способа пробоподготовки с обработкой данных методом главных компонент. На графике главных компонент для проб, нанесенных на фильтр «белая лента», таких выбросов не наблюдается.

Выводы. Использование фильтра «синяя лента» предпочтительнее для нанесения смывов с поверхностей со сложной геометрией из-за меньшего размытия компонентов пробы. При размывании компонентов пробы рентгенофлуоресцентный спектральный анализ необходимо проводить в зоне фронта движения растворителя. Обработка данных методом главных компонент позволяет определить порядок выстрела, а также выбрать коррелирующие между собой компоненты пробы для сокращения времени анализа.

Full Text

Обоснование. В настоящее время анализ продуктов выстрела играет ключевую роль в криминалистике, позволяя устанавливать порядок выстрелов, идентифицировать тип оружия и изучать динамику загрязнения. Одним из методов исследования продуктов выстрела является рентгенофлуоресцентный спектральный анализ. Однако, при исследовании внутренней поверхности гильз или других объектов со сложной геометрией поверхности, критическим этапом является пробоподготовка для проведения рентгенофлуоресцентного спектрального анализа.

Цель — определить оптимальный метод пробоподготовки продуктов выстрела для рентгенофлуоресцентного спектрального анализа.

Методы. Объектом исследования в данной работе являлись 3 серии по 24 использованных гильз калибра 9 мм с остатками продуктов выстрела. В гильзы заливали 25 % уксусную кислоту и выдерживали на протяжении 10 мин, далее раствор наносили каплями на фильтр «белая лента» и «синяя лента», предварительно смоченный уксусной кислотой. Фильтры высушивали на воздухе и анализировали на рентгенофлуоресцентном спектрометре Спектроскан Макс-GV. Обработку результатов проводили методом главных компонентов в программе Statistica 6.0.

Результаты. В качестве компонентов выстрела, опираясь на литературные источники, рассматривали такие элементы, как железо, свинец, медь, сурьму, олово, ртуть. При проведении пробоподготовки было отмечено, что на фильтре «синяя лента» наблюдается меньшее размытие зоны нанесения пробы. В то время как на фильтре «белая лента» фиксации фронта растворителя не наблюдалось. Анализ фильтров после нанесения смывов проводили в точке нанесения смывов, а также в зоне фиксации фронта движения растворителя. Обработка результатов методом главных компонент показала значимые результаты только для фильтра «синяя лента». На графике корреляции переменных, полученном методом главных компонент, наблюдается корреляция значений для сурьмы, олова, меди и железа по фронту движения растворителей на фильтре «синяя лента». Содержание ртути и свинца не коррелирует с другими определяемыми элементами. Результаты, полученные в центре фильтра, отличаются по корреляции элементов. Группировка результатов анализа проб, нанесенных на фильтр «синяя лента», показала выпады результатов для 3, 6 и 8 образцов по порядку отстрела гильз, что говорит о возможности определения порядка выстрела с использованием предложенного способа пробоподготовки с обработкой данных методом главных компонент. На графике главных компонент для проб, нанесенных на фильтр «белая лента», таких выбросов не наблюдается.

Выводы. Использование фильтра «синяя лента» предпочтительнее для нанесения смывов с поверхностей со сложной геометрией из-за меньшего размытия компонентов пробы. При размывании компонентов пробы рентгенофлуоресцентный спектральный анализ необходимо проводить в зоне фронта движения растворителя. Обработка данных методом главных компонент позволяет определить порядок выстрела, а также выбрать коррелирующие между собой компоненты пробы для сокращения времени анализа.

×

About the authors

Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева

Email: lapsovnikita31@gmail.com

студент, группа 4225-280302D, институт естественных и математических наук

Russian Federation, Самара

Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева

Email: overlock-clock@yandex.ru

студент, группа 4225-280302D, институт естественных и математических наук

Russian Federation, Самара

Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королева

Author for correspondence.
Email: hlopkovaalena01@gmail.com

студентка, группа 4225-280302D, институт естественных и математических наук

Russian Federation, Самара

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
Download

Copyright (c) 2025 Лукоянов Н.А., Чеботов В.А., Хлопкова А.С.

Creative Commons License
This work is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.